EDTA滴定法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中總硬度的測(cè)定。

　　1．原理

　　在pH=10時(shí)，乙二胺四乙酸二鈉(簡(jiǎn)稱(chēng)EDTA)和水中的鈣鎂離子生成穩(wěn)定絡(luò)合物，指示劑鉻黑T也能與鈣鎂離子生成葡萄酒紅色絡(luò)合物，其穩(wěn)定性不如EDTA與鈣鎂離子所生成的絡(luò)合物，當(dāng)用EDTA滴定接近終點(diǎn)時(shí)，EDTA自鉻黑T的葡萄酒紅色絡(luò)合物奪取鈣鎂離子而使鉻黑T指示劑游離，溶液由酒紅色變?yōu)樘m色，即為終點(diǎn)。其反應(yīng)如下：Mg2++Hlnd2-Mglnd-+H+Mglnd-+H2Y2-MgY2-+H++Hlnd2-Ca2++Hlnd2-Calnd-+H+Calnd-+H2Y2-CaY2-+H++Hlnd2-式中Hlnd2-——鉻黑T指示劑（藍(lán)色）；Mglnd-——鎂與鉻黑T的絡(luò)合物（酒紅色）；H2Y2-——乙二胺四乙酸離子（無(wú)色）。

　　2．試劑

　　2．16mol/L鹽酸溶液。

　　2．210%氨水：量取440mL氨水，稀釋至1000mL。

　　2．31+1三乙醇胺溶液

　　2．4鉻黑T指示劑稱(chēng)取0.5g鉻黑T和4.5g鹽酸羥胺，溶于100mL95%乙醇中，儲(chǔ)于棕色瓶中。

　　2．5pH=10氨－氯化銨緩沖溶液。稱(chēng)取54g氯化銨，溶于200mL水中，加350mL氨水，用水稀釋1000mL。

　　2．60.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。

　　2．6．1配制稱(chēng)取乙二胺四乙酸二鈉(C10H14O8N2Na2?2H2O)3.72g溶于1000mL水中，搖勻。

　　2．6．2標(biāo)定稱(chēng)取0.2g于800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅(稱(chēng)重至0.0002g)。用少許水濕潤(rùn)，加2mL6mol/L鹽酸溶液至樣品溶解，移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度。吸取此溶液20mL，移入250mL錐形瓶中，加30mL水，用10%氨水中和至pH7～8（稍有氨味），加5mL氨一氯化銨緩沖溶液，加2～4滴鉻黑T指示劑，用EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)樘焖{(lán)色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

　　2．6．3計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度M（摩爾／升），按下式計(jì)算：式中：G——氧化鋅的重量，克；V1——EDTA溶液的用量，毫升；V0——空白試驗(yàn)EDTA溶液用量，毫升；81.39——氧化鋅摩爾質(zhì)量，克／摩爾。

　　3．儀器

　　3．1滴定管：25mL酸式。

　　4．分析步驟

　　4．1吸取水樣50mL，移入250mL錐形瓶中，加入5mL氨-氯化銨緩沖溶液，2－4滴鉻黑T指示劑，用0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。

　　5．分析結(jié)果的計(jì)算

　　水樣中總硬度含量X(毫克／升，以CaCO3計(jì))，按下式計(jì)算：

　　式中：V——滴定時(shí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，毫升；M——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，摩爾／升；VW——水樣體積，毫升；100.08——碳酸鈣摩爾質(zhì)量，克／摩爾。6．注釋6．1若水樣中有鐵、鋁干擾測(cè)定時(shí)，加1+1三乙醇胺1～3mL加以掩蔽。6．2若水樣中有少量的鋅離子時(shí)，取樣后可加β－氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽，若鋅含量高，可另測(cè)鋅含量，而后從總硬度中減去。6．3若測(cè)定中有返色現(xiàn)象，可將水樣經(jīng)中速濾紙干過(guò)濾，除去懸浮的碳酸鈣。7．允許差水中總硬度在300mg/L(以CaCO3計(jì))時(shí)，平行測(cè)定兩結(jié)果差不大于3.5mg/L。8．結(jié)果表示取平行測(cè)定兩結(jié)果算術(shù)平均值，作為水樣的總硬度含量。

　　什么是EDTA滴定法

　　鎂的檢測(cè)可以用EDTA滴定法分析。由于鎂比鋁輕，因此可以作為合金在航空、航天上使用。另外利用鎂易于氧化的性質(zhì)，可用于制造許多純金屬的還原劑。也可用于閃光燈、吸氣器等。

　　測(cè)定水的總硬度就是測(cè)定水中鈣、鎂離子的總含量，可用EDTA配位滴定法測(cè)定：

　　滴定前：M+EBTM-EBT

　　(紅色)

　　主反應(yīng)：M+YMY

　　終點(diǎn)時(shí)：M-EBT+YMY+EBT

　　(紅色)（藍(lán)色）

　　滴定至溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色時(shí)，即為終點(diǎn)。

　　滴定時(shí)，F(xiàn)e3+、Al3+等干擾離子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重屬離子，可用KCN、Na2S或巰基乙酸予以掩蔽。

　　水的硬度有多種表示方法，本實(shí)驗(yàn)要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+總量（折算成CaO的質(zhì)量）表示，單位mg·L-1。

　　器材和藥品

　　1.器材天平（0.1g、0.1mg），容量瓶（100mL），移液管（20mL），酸式滴定管（50mL），錐形瓶（250mL）等。

　　2.藥品HC1（1∶1），乙二胺四乙酸二鈉（Na2H2Y·2H2O，A.R.），堿式碳酸鎂[Mg（OH）2·4MgCO3·6H2O，基準(zhǔn)試劑]，NH3-NH4Cl緩沖溶液（pH=10.0），三乙醇胺（1∶1），鉻黑T指示劑（0.2%氨性乙醇溶液）等。

　　實(shí)驗(yàn)方法

　　一、Mg2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（約0.02mol·L-1）

　　準(zhǔn)確稱(chēng)取堿式碳酸鎂基準(zhǔn)試劑0.2~0.25g，置于100mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，蓋上表面皿，慢慢滴加1∶1HC1使其溶解（約需3~4mL）。加少量水將它稀釋?zhuān)康剞D(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

　　其濃度計(jì)算：

　　二、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

　　1.EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（約0.02mol·L-1）

　　稱(chēng)取2.0g乙二胺四乙酸二鈉（Na2H2Y·2H2O）溶于250mL蒸餾水中，轉(zhuǎn)入聚乙烯塑料瓶中保存。

　　2.EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定

　　用20mL移液管移取Mg2+標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中，加入10mL氨性緩沖溶液和3~4滴EBT指示劑，用0.02mol·L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)。平行標(biāo)定3次。

　　EDTA濃度計(jì)算：，取三次測(cè)定的平均值。

　　三、水的總硬度測(cè)定

　　用20mL移液管移取水樣于250mL錐形瓶中，加氨性緩沖溶液6mL，1∶1三乙醇胺溶液3mL，EBT指示劑3~4滴，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)。平行測(cè)定3次。

　　水的總硬度計(jì)算：，取三次測(cè)定的平均值。

　　EDTA滴定

　　硬度一般就是測(cè)Mg2+和Ca2+

　　第一次緩沖10左右為的是防止Ca2+Mg2+沉淀這個(gè)時(shí)候EDTA滴定的是Ca2+和Mg2+的總量

　　第二次緩沖12為的是使Mg2+沉淀而Ca2+保留這個(gè)時(shí)候滴定的是Ca2+

　　為什么緩沖10的時(shí)候兩者都不沉淀，12的時(shí)候Mg2+沉淀？

　　Mg（OH)2的沉淀跟pH有什么關(guān)系嗎？

　　這個(gè)就涉及到它們的溶度積Ksp了這個(gè)看具體數(shù)值也.....對(duì)于氫氧化物pH越大肯定越有利于沉淀咯

　　簡(jiǎn)述EDTA配位滴定法的特點(diǎn)

　　EDTA配位滴定法的特點(diǎn)，主要有：

　　1、絡(luò)合作用具有普遍性。設(shè)法提高選擇性，是最重要的一環(huán)；

　　2、控制溶液的酸度有利于滴定的產(chǎn)生的共存物質(zhì)的干擾的可操作性；

　　3、大多數(shù)金屬-EDTA絡(luò)合物無(wú)色，有利于指示劑確定終點(diǎn)。